离子色谱仪的淋洗液系统是推动样品在色谱柱中完成分离的动力核心,其核心作用是为离子交换分离过程提供稳定、可控的淋洗液流动环境,通过精准输送淋洗液实现不同离子的有效分离。该系统主要由淋洗液储液瓶、高压输液泵及辅助部件(如脱气装置、过滤器、背压调节器等)组成,各部分协同工作的具体流程如下:
淋洗液储液瓶用于存放适配待测离子类型的淋洗溶液,常见的淋洗液有碳酸盐 / 碳酸氢盐溶液(用于阴离子分析)、甲烷磺酸溶液(用于阳离子分析)等。
- 储液瓶通常采用惰性材料(如聚乙烯、聚四氟乙烯)制成,避免与淋洗液发生化学反应或释放杂质离子,影响检测结果。
- 淋洗液在使用前需经过脱气处理(如超声脱气、氦气脱气),去除溶液中的溶解气体(如氧气、二氧化碳),防止气泡进入流路后造成泵脉动、检测器信号波动或色谱峰变形。
高压输液泵是淋洗液系统的核心部件,负责将淋洗液从储液瓶中以恒定的流速和压力输送至色谱柱系统,其工作性能直接决定分离效果的稳定性。
- 驱动方式:主流为往复式柱塞泵(包括单柱塞泵、双柱塞泵),双柱塞泵通过两个柱塞交替吸液和排液,可有效减少流量脉动,保证淋洗液流速的稳定性(流速精度通常可达 ±0.1%)。
- 压力与流速控制:根据色谱柱规格和分离需求,泵可提供高压(通常可达 15–30 MPa)和精准的流速(一般为 0.1–5 mL/min)。例如,分析常见阴离子时,流速常设置为 1.0 mL/min,压力维持在 10–20 MPa。
- 梯度洗脱功能:部分高端输液泵支持梯度洗脱,即通过程序控制改变淋洗液的浓度、pH 值或组成(如混合不同比例的碳酸盐和碳酸氢盐溶液)。这种方式可针对亲和力差异大的离子,在分析过程中调整淋洗强度,实现复杂样品中多离子的高效分离(如同时分析 F⁻、Cl⁻、SO₄²⁻、PO₄³⁻等不同亲和力的阴离子)。
淋洗液系统的辅助部件用于优化淋洗液的输送状态,避免流路故障或检测干扰:
- 过滤器:安装在储液瓶出口与泵入口之间,孔径通常为 0.22 μm,用于过滤淋洗液中的微小颗粒杂质,防止堵塞色谱柱或磨损泵体。
- 脱气装置:除了前期的手动脱气,部分仪器配备在线脱气装置(如膜脱气装置),可实时去除淋洗液在输送过程中重新溶解的气体,持续保障流路无气泡。
- 背压调节器:安装在流路末端(检测器之后),通过施加稳定的背压,使淋洗液在色谱柱中保持液相状态,同时减少流路中的压力波动,提升流速稳定性。
- 脉动阻尼器:若采用单柱塞泵,需搭配脉动阻尼器吸收泵的脉动,使淋洗液流速更平稳,避免因流速波动导致色谱峰展宽或保留时间漂移。
部分离子色谱仪配备淋洗液再生装置(如电化学再生抑制器配套的淋洗液发生器),可通过电化学方法在线生成淋洗液(如电解水产生 H⁺、OH⁻,与储液瓶中的盐溶液反应生成淋洗液),无需手动配制淋洗液,同时实现淋洗液的循环利用,减少废液产生,提升分析效率。