在线离子色谱仪分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。
在线离子色谱仪的操作规程:
一.开机前的准备:
1.打开色谱仪器室的空调,打开稳压电源;
2.根据样品的检测和色谱柱的条件来配制所需淋洗液。
二.开机
1.打开N2钢瓶总阀,调节钢瓶减压器上的分压表指针为0.2Mpa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5psi左右;确认离子色谱与计算机数据线连接正常,打开离子色谱主机的电源;依次打开计算机和电脑主机进入操作系统。
2.选择开始>程序>Chromeleon>服务器监视器或双击屏幕右下角快捷图标-Chromeleon服务器,出现对话界面后点击“启动”按钮,等Dongle序号出来以后(表示SeverMonitor程序运行正常)可以点击“关闭”来关闭界面,若配置好于Windows系统一起启动,则直接进行下一步操作。
3.双击在桌面上的Chromeleon图标(工作站主程序)。
4.点击根目录下面的“控制面板”文件夹,双击右边窗口中的“ICS-90A控制面板.pan”(离子色谱操作控制面板)。
5.操作控制面板打开后,点击“连接”按钮使软件和离子色谱连动起来(如果按照正常程序开机,则仪器自动连接);打开泵头废液阀,在此状态下保持3-5min,排除泵头和管路里的气泡,此时气泡会在氮气压力的作用下被排至废液瓶;关闭泵头废液阀。(此步骤主要为排除气泡时使用)。
6.开泵启动仪器,当系统压力超过1000psi后,开启抑制器的电源。
7.点击蓝色圆点查看基线,等基线稳定后即可分析待测样品。
三.分析样品:
1.建立程序文件(programfile);
2.建立方法文件(methodfile);
3.建立样品表文件[sequence(usingwizard)];
4.启动样品表;
5.按系统提示进行逐个进样分析。
四.数据处理:
1.建立标准曲线;
2.打印标准曲线;
3.打印待测样品报告;
五.关机
1.关闭抑制器电源,关闭泵,关闭操作软件。
2.关闭离子色谱主机的电源;关闭N2钢瓶总阀并将减压表卸压,打开淋洗液瓶盖放空瓶内气体。
3.关闭计算机、显示器的电源开关。
六.意外情况处理
在检测当中遇到突然停电时,应该立即关闭打印机、显示器、计算机和离子色谱主机的电源开关。
七.维护与保养
1.活化抑制器和保持泵头无气泡
一个星期至少开一次机,若长时间未开机,请在开泵之前排除泵头气泡(先逆时针旋松泵头废液阀排气泡,观察管路,无气泡后拧紧泵头废液阀但不要过度拧紧)。若长时间未开机,必须要向抑制器中注水活化,并放置30min左右再使用。
2.样品处理
尽量避免样品中杂质或部分有机物进入柱子导致柱头堵塞或柱性能下降,做到前处理过滤(使用过滤膜除去杂质;使用C18预处理小柱除去有机物),使柱寿命延长。
3.仪器故障
仪器出现小故障可参照说明书维修,说明书未提及的故障问题请及时与戴安公司维修部联系。