流体萃取仪的萃取注意事项

发表时间:2022-02-15  |  点击次数:646
  流体萃取注意事项:
 
  1.萃取过程应在通风的条件下进行。
 
  2.萃取过程中不可使用自燃点在40℃~200℃范围内的萃取溶剂(如二硫化碳和1,4-二氧杂环己烷等)。
 
  3.不要使用工业级溶剂,建议使用无颗粒溶剂如农残级纯度或HPLC级溶剂,以确保阀门、过滤器和加热炉正常工作。使用农残级有机溶剂,如目标分析物容易氧化时需进行脱气处理,一般情况下不需要进行脱气。
 
  4.液体压力传感器的错误提示须进行故障排查,一般是由于溶剂泄漏引起,应仔细检查是否密封好萃取罐,或密封垫是否失效;有时也会因照射在接收瓶附近的光线太强而报警。
 
  5.当转移萃取池中的试样或清冼萃取池时,应避免萃取池内壁出现划痕影响萃取效果。
 
  6.氯代除草剂萃取时宜使用丙酮-二氯甲烷-磷酸(250:125:15体积比)混合溶液;设备使用后应用丙酮将仪器的所用管线冲洗干净。
 
  7.使用过的萃取池应进行*清洗,以免造成样品交叉污染和残留样品堵塞萃取池内不锈钢砂过滤垫。具体清洗方法:将萃取池全部拆开,用热水、农残级有机溶剂(二氯甲烷,或正己烷,或丙酮)和实验用水分别在超声波清洗器中依次清洗。
 
  8.所有玻璃器皿应用洗涤液、自来水依次清洗后,用铬酸冼液浸泡过夜,再用自来水、实验用水依次清洗,烘干,备用,以防有机物残留。
 
  9.当溶剂、温度和压力等萃取条件改变时,应重新验证萃取回收率。
 
  10.升高温度可使萃取溶剂黏度降低,提升溶剂分子在样品中的扩散速度,使萃取效率得以提升。升高压力萃取溶剂的沸点也会相对提高,可使萃取池中的样品在温度较高条件下保持液体充盈状态,可有效提升萃取效率,避免易挥发性物质挥发。
 
  11.萃取罐内填充样品须细心谨慎,保持萃取罐上螺纹和罐帽清洁,防止沾污。
 
  12.样品量较少时,可使用其他填充物填充到罐内,减少死体积,从而减少萃取溶剂使用量。
 
  13.装好的样品放入加热炉前,必须检查萃取罐的上、下两端的0型密封圈及封塞是否完好。
 
  14.填充萃取罐的样品,需在样品床上部过滤片之间保留高度约0.5~1cm的空间。防止样品在膨胀情况下堵塞流路。
 
  15.在萃取过程中,萃取罐与炉内腔结合要严密,任何罐体外贴标签可能引起密封不严。另外,由于炉内温度较高,萃取过程中标签可能会被烧毁。为了识别样品,可用罐体外的系列号或直接用记号笔在罐体外做标记。
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