关于离子色谱法准确检测亚硫酸根和硫酸根的探讨

离子色谱法检测亚硫酸根

我们通常所说的用离子色谱法检测水中常见7种阴离子分别是Cl、F 、Br、 NO₂、NO₃ 、PO₄ 、SO₄.自从HJ 84-2016 水质 无机阴离子（F  Cl、Br  NO2  NO₃  PO₄  SO₃  SO₄）的测定 离子色谱法》的发布，SO₃^2-开始正式的进入我们的视野。下面我们就关于SO₃^2- 的检测，来做一些探讨。

无机阴离子的洗脱顺序主要看溶质本身的性质，包括电荷数（价态）、离子半径、极化程度、疏水性和酸碱的强度。由于SO₃^2- 、SO₄^2-的价态一样组成的离子也一样，也就造成了他们的洗脱时间非常的接近，这就需要我们用特别的淋洗液和分离柱才可以一次进样同时分析他们.

我们以HJ-84-2016水质  无机阴离子的测定为例来探讨亚硫酸根的测定

1.实验部分

1.1仪器设备

欧润电子OIC-600离子色谱仪

1.2样品的采集

按照HJ494、HJ/T91和HJ/T 164的相关规定进行采样。若测定SO3，样品采集后，须立即加入0.1%的甲醛进行固定；采集的样品应尽快分析。若不能及时测定，应经抽滤装置过滤，于4℃一下冷藏、避光保存。

1.3分析条件

淋洗液：3.5mM Na₂CO3+1.0mM NaHCO3

流速：0.8ml/min

进样量：50μL

温度：室温

1.4线性范围

标准曲线：Y=-2010+9741X

SO₃ 1.0mg/L

SO₃ 2.0mg/L

SO₃ 5.0mg/L

SO₃ 8.0mg/L

SO₃ 10.0mg/L

2.结果

2.1从实验结果和谱图可以看出亚硫酸根和硫酸根能很好的分离，并且相关系数均在0.999以上。

3.注意事项

由于SO₃^2-在环境中极易氧化成SO₄^2-,为防止其氧化，可在配置贮备液时，加入1%的甲醛固定。

分析废水样品时，所用的预处理柱应能有效去除样品基质中的疏水性化合物、重金属或过度金属离子，同时对测定的阴离子不发生吸附。